Lab Safety

Lab Manual

一、基本安全卫生规范

  1. 实验室内应穿实验服,必要时戴护目镜及口罩;工作完毕应立即洗手;离开实验室时不得穿戴手套和实验服。
  2. 皮肤或衣服沾上化学试剂时,应立即用清水冲洗,若喷到眼睛应立即以洗眼器冲洗。
  3. 在实验室里不得使用耳机或耳塞,不得进食任何液体或固体食物。
  4. 实验室的通道必须保持通畅,除了必需(例如冰水浴、杜瓦瓶、钢瓶和废物桶箱)以外不得堆放任何化学药品。
  5. 在周末或节假日,尽量不单独工作;如有必要,则需至少告知其他一名学生或告知老师;如果实验中途离开,必须告知其他人。
  6. 对所有共用设备及玻璃仪器,必须当天清理干净后放回原处(备查);使用玻璃仪器时,应先检查是否有裂痕,边缘是否有尖锐的棱角,以减少意外发生。
  7. 配制有机溶液或在实验中能放出HCNNO2H2SSO2Br2NH3等及其他有毒和腐蚀性气体时(如HClH2SO4HNO3CCl4等)应在通风橱内进行。
  8. 真空线、钢瓶、低温浴、手套箱、高危有机试剂的使用者,必须事先接受培训
  9. 实验结束后,不要把自己的个人物品(包括化学品)放在公共区域,比如通风橱或者称量区。
  10. 个人实验完成离开实验室前,应检查和自己有关的水电是否关好;最后离开的人负责全面检查;无安全之虑,方可离开。

二、实验室基本管理规范

  1. 实验中所用仪器、试剂放置要合理,有序;实验台面要清洁整洁;实验工作结束或暂告一段落时,仪器试剂用品应立即放回原处;药品使用完毕,应及时放回原存放位置,任何人不可随意挪动药品存放位置。
  2. 对于个人合成的药品,请每个人保管存放好。
  3. 任何人员不可私藏药品,尤其是剧毒品和易燃易爆品。剧毒品目录:***、***、乙酸铊、红色碘化汞、氯化汞、硝酸汞、乙酸汞、重铬酸钠、五氧化二钒、三氧化二砷、三氯氧磷、三氯化磷、2-氯乙醇、氯甲酸乙酯、氯甲酸甲酯、氯乙酸乙脂、氯乙醛、氯磺酸、甲基磺酰氯、苯硫酚、邻氨基苯甲酸、对氨基吡啶、丙烯腈、丙炔醇、硫酸二甲酯;爆炸品:硝酸铵、苦味酸、叠氮化钠、固体高氯酸盐。
  4. 垃圾应放入垃圾桶内,不得随意乱扔或抛入水池中。
  5. 储存溶剂或试剂的试剂瓶,必须随用随关;试剂取用后应立即盖好,溶液用完后应立即盖好瓶塞,不要长时间敞口,也不允许将吸管长时间插在试剂瓶中。
  6. 实验用玻璃仪器必须当天清洗;如果因特殊原因无法当天洗涤,务必要把磨口接头部分适当松开或者以四氟乙烯胶带密封于接口处。
  7. 桌面上和地上一旦有玻璃碎片应立即处理,集中收执于专用容器内。
  8. 拥有真空线的学生,负责定期保养其设备(包括玻璃设备和油泵)。(规则暂缺
  9. 在使用溶剂回流干燥装置时要在上面加一标签,注明谁在用、什么时候开始和停止使用。一旦发现有人没有贴标签的话,管理人有权立即停止使用并警告当事人。
  10. 手套箱里,每个使用者可以保有一个小的药品提篮,并用记号笔写上自己的名字;在台面上的物品视无主处理。使用完毕,应仔细整理台面,并在《手套箱使用记录》中记录使用时间、用途、手套箱内部的水和氧气的含量、使用人。

三、化学试剂的购买和管理规范

凡本课题组工作人员和学生,均应当严格遵守该药品管理制度。另外,药品管理和使用方针是:“安全”、“绿色”、“经济”,希望能够引起大家的重视。

  1. 实验室的化学试剂由实验室专人负责申购、登记、验收。
  2. 不得订购 > 5L 包装的易燃有机溶剂;如有特别需要,必须实现取得导师批准。
  3. 除了常用溶剂(甲醇,乙醇,二氯乙烷,氯仿,丙酮,石油醚,乙酸乙酯等)之外,实验用试剂在购买之前必须由专人、定时(每周一、四上午11:00之前)打印申请表格(包括名称、厂家、剂量、价格、实验目的、购买时间、签收人)提交给导师,获批后才能继续进行实际购买;如果紧急情况下,没有事先获得批准,也需要导师口头同意才能购买,并在事后补充表格。
  4. 一旦药品到货,签收人(可以是购买人)必须在申请表格上签字、注明时间后,表格归档,长期保存;同时按照时间顺序保存签收单和发票。
  5. 经验收无误的化学试剂应按一般化学试剂、剧毒品、易燃易爆品、强氧化剂、强腐蚀剂等分类分别存放,不可乱堆乱放。实验室的药品信息,由药品管理人半个月更新一次,并设置超级密码和只读密码。课题组成员有权查阅药品信息,个人不得擅自删改药品信息。添加新的条目只能由本实验室管理人负责。
  6. 药品订购人必须负责在试剂瓶上用铅笔注明收货日期,并将该药品登记入计算机系统;该药品使用完之后,最后使用人负责将其注销。
  7. 剧毒试剂应放在保险柜内封存,保险柜钥匙由保管员和实验室负责人分别保存,开启时必须有两人同时在场,使用后及时放回。
  8. 化学试剂应存放于阴凉、干燥、通风、避免阳光直射的地方;有机试剂尽量避光保存;需冷藏之试剂应存放于冰箱内。
  9. 碱性溶液和浓盐溶液不要贮存在具有磨口塞的玻璃瓶中,以免瓶塞腐蚀或固结后不易打开。
  10. 无机和有机废弃物必须按照规定分别归置(有机溶剂、水溶液、卤素溶液、重金属溶液),不得随意倒弃。

 

药品购买人的责任和义务:

    1. 查阅课题组药品数据库。在确定课题组内并无此药品后再决定购买;个人药品原则上是共享的,不可私藏。
    2. 药品购买遵循价廉物美的原则。要购买药品的实验人员在确定要买药品后,在网上多查几家公司的产品(如Alfa Aesar、百灵威、Sigma Aldrich、上海柏卡、韶远、阿拉丁、以及晚晴等等),货比三家后再决定购买。
    3. 所有购买药品在《个人订购登记本》(自己保存)、实验室购买药品申请表和课题组药品数据库上登记。登记项包括:化合物名称、分子式、CAS登录号、纯度、毒性、质量、公司、价格、订购号、订购日期、到货日期,请务必准确填写。常用溶剂的购买需要在个人登记记录本中写明,不需要签字。
    4. 药品订购。药品订购时请认真仔细核对信息,确保无误后再订购。联系电话请填写自己现用的手机号和实验室电话,勿填导师电话。药品订购大致分两种情况:对于已经与其建立起客户关系的公司(如Alfa Aesar、百灵威、阿拉丁、晚晴、张燕等),在得到导师签字后,直接与他们发邮件或打电话即可;对于其他公司,可征得导师同意后预支费用。如遇其它问题,请与导师商量。
    5. 药品到货,交发票。药品公司一般派一些快递公司传送药品,到货后请及时去取。拿到药品后,请及时补充《订购药品申请表》(纸质)上的到货日期和订购号(自己设的一个编号,如xtx20110429A,订购号在药品瓶子上也写上,便于日后查验)。发票一般会夹带在药品中(对于有的公司可能会滞后几天),请把发票及时交由本年度管理账务的人员(现在是魏星)。
    6. 药品登记入库。若购买的是先前已有而用完的公共药品,需要重新编号登记;若购买的是数据库里先前没有的药品,也请及时入库!方法是找本实验室负责药品的人员,提交相关信息,由其负责登记入库,其他人不得随意更改数据库。需提交的信息:化合物名称、英文、分子式、分子量、CAS登录号、纯度、毒性、质量、公司、价格、药品编号、位置、订购、日期、到货日期、订购人。
    7. 离组人员必须进行药品交接。对于欲离组人员,如毕业或交流完毕人员必须进行药品交接,否则会给后续工作带来不必要的麻烦。
    8. 附《药品订购申请》(纸质)、《个人订购登记表》(纸质)、《药品库存表》

 

A.      燕红实验室化学品订购申请单

订单号:No.2015XXXX                               时间:2015                           导师签名:

名称a

CAS

厂家

规格

价格

订货人

签收人b

发票c

订购号d

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

a:中英文都需要注明;b:签收时注明日期;c:注明收执日期;

d:订购号为个人自定,必须有,例如(李翔)LiX20151019-1

 

B.       燕红实验室个人订购药品登记表

序号

订购号

订购时间

名称

CAS

厂家

规格

价格

储放位置

1

 

 

 

 

 

 

 

 

2

 

 

 

 

 

 

 

 

3

 

 

 

 

 

 

 

 

 

C.       燕红实验室化学品库存清单

名称

分子式

CAS

厂家

规格

价格

订货人

订购号

储放位置

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

四、玻璃仪器的管理

  1. 实验之玻璃仪器应随时保持干净,当有破损时应将其集中放置,避免割伤工作人员;硅胶以及硅胶板、一次性注射器以及针头要单独弃置于专门的塑料盒子;同时,丢弃之前注射器是要洗的!
  2. 玻璃仪器使用完毕应及时清洗干净,不要在仪器内遗留脂肪、酸碱液、腐蚀性物质或有毒物质;在用碱液洗涤和加热烘干之前,必须用吸水纸擦干净磨口上的凡士林或者石蜡,几滴正己烷可能更有效。
  3. 洗涤过程中拆解下来的活塞,必须小心存放并唯一匹配该玻璃器皿。
  4. 采用碱液洗涤的玻璃仪器,不得长期置于碱桶中(不得多于24-48 h);砂芯不得用碱液清洗;洗涤玻璃仪器的同学负责限时取出该器皿并进行下一步洗涤。
  5. 量具、特氟龙器件、比色皿等不得加热烘干。比色皿在使用时只能拿磨砂面,不能用手拿透光面,比色时应先用滤纸吸干外部水珠,再用镜头纸擦净,不可用滤纸用力擦拭透光面。
  6. 非一次性针头和针筒,必须在使用后立即清洗,并避免加热烘干;应集中放置。

 

购买玻璃仪器和实验设备的流程:

  1. 所有购买玻璃和其它仪器等需要在《个人订购器材登记本》登记,并需要导师签字后方可购买;
  2. 《燕红课题组订购仪器登记表》上登记;
  3. 准备好购买合同,必要情况预付款,并将合同和购买明细放入实验室购买仪器文件夹(专人负责);
  4. 仪器购置后,报账;
  5. 购买人和负责人贴上学校的固定资产编号(且无丢失),在仪器上面贴上负责人的姓名;
  6. 请实验室的负责人及时将仪器清单输入仪器数据库(电子档);
  7. 将学校编号写入仪器数据库电子表格。
  8. 附《个人订购器材登记本》(纸质)和《课题组订购仪器登记表》

 

A.      燕红实验室个人订购器材登记单

日期

物品

厂家

价格

固定资产编号

发票

签名

备注

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

B.       燕红课题组订购仪器登记单

序号

日期

物品

厂家

价格

固定资产编号

购买人

备注

1

 

 

 

 

 

 

 

2

 

 

 

 

 

 

 

 

五、岗位职责

  1. 药品申购、验收、登记入库;气体钢瓶置换;仪器设备报废;废液、废物报废处理;白帆、孙方翔、陈蒙
  2. 手套箱维护;低温浴维护;杨钟鸣、李春晓
  3. 单晶数据收集;涂德双、孙方翔
  4. 核磁波谱仪操作;
  5. 报账;李嘉欣
  6. 溶剂干燥(分子筛,溶剂蒸馏系统检修,金属钠的更换);
  7. 课题组计算机和打印机的管理,小组网络的建立;孙方翔
  8. 冰箱储放管理;???

六、组会和大扫除

  1. 组会时间:周五晚6:009:00孙方翔负责安排)
  2. 大扫除:每两周一次,安排在周五下午6:30开始

 

七、实验记录的规范模式

一个好的实验记录对于实验者本人来说极为有用,不仅在其以后的论文中实验部分的写作有极大的参考价值,也是再重复该实验时可以避免出现不该有的错误,更是在当实验出现问题时作为分析原因的第一手资料。实验记录既是实验室人员几年辛勤工作的结晶,也是课题组发展的见证。因此,要求每一个实验室的同事都要认真对待自己的实验记录,至少要能保留20

  1. 新进入实验室人员领取两本实验记录本(分别记录文献和实验)。
  2. 实验记录本,须及时记录当天得到的数据。
  3. 实验记录本中预留4-6页,等记录本满的时候,填入目录。
  4. 用反应式演示每一个反应,包括试剂质量,摩尔数,摩尔比,体积和其它数据等;较复杂的操作画出仪器的简图。
  5. 每一个实验写上实验时间。
  6. 使用标准的英语和汉语,避免用俗话。
  7. 实验或处理步骤提供参考文献。
  8. 给每个实验编码。有两种方式,一是按实验123¼,等;二是个性化,例如:FBM-III-183 表示Fred B. McCormick ,实验记录本#3,实验183;  183A, 183-B, etc. 表示第一个,第二个新化合物。
  9. 在实验记录本的书脊上,清晰地写上你的名字;字迹和标签至少保留20年。
  10. 实验图谱,应保存在明白无误命名的文件夹中;纸质文件应及时扫描归档。

 

验记录的规范模式 

 

 

八、实验报告的规范

1 月度报告

月度报告每个月一次,月末请自觉写好本月报告,并于下月1号上交;特殊情况可以晚交或不交,但需要说明情况。交报告方式:电子版以电子邮件形式发送给导师和第二指导教师(如果有的话),同时打印出纸质版,装订好交给导师,最后装订入课题组的图书馆进行保管。

月度报告的要求:

  1. 文件格式:用Microsoft Word进行编辑,注意ACS or VCH的格式编辑图谱,化学结构式和符号;专业软件的图最好转为图片格式。
  2. 文件命名:格式如Monthly report_1_Tangxin Xiao.doc,第二次就将1改为2,依此类推。
  3. 报告封面:注明报告形式(如Monthly Research Report-1,第二次就将1改为2,依此类推),姓名(如Tangxin Xiao),日期(如2011.8.1-2011.8.31)。可参考组内老成员的做法。
  4. 打印:首页为封面,单独打印,正文每页两版的格式,参考老成员的做法,最后与封面装订在一起。(封面和内容请放入一个文件!)
  5. 内容 (content):(可以用英语和汉语, 或者英汉夹杂, 慢慢向英语过渡)
  1. (i) 非常简洁的前言是需要的。 a brief introduction is needed;
  2. (ii) 应该有一个完整的结果部分。should have a thorough results section;
  3. (iii) 有时负结果是特别必要的。negative results are sometimes especially important;
  4. (iv) 按照发表论文和博士论文的格式,写出化合物的实验部分。Experimental section should be given in publication-ready format;
  5. (v) 新化合物的谱图的性质应该列出。Spectroscopic properties of new compounds should be listed;
  6. (vi) 单晶数据以发表论文的格式来写。X-ray data should be given in publication-ready format;
  7. (vii) 简洁的讨论部分,甚至15句话。discussion can be brief, even 1-5 sentences;
  8. (viii) 给出关键的文献作为脚注。key literature references should be given;
  9. (ix) 未来一个月的简要计划应有所展示。plans for future work should be indicated.

2 学期报告

每个学期有一个学期进展报告,内容上面是整个学期以来的工作,应包括这学期前几个月的月度报告和最后一个月的工作,但不是简单的将前面的月度报告罗列,而是总结性的,对半年来工作的总结。比如前面实验部分的改进、补充、结果的再分析,原则上应比月度报告更加规范,是可以改改格式就可以编入本人研究生论文的。

学期报告(Term Research Report)的所有格式参照月度报告。

 

3 组会报告

  • 参加小组会议是实验室每位成员的天然职责。每次组会报告,全体成员都必须参加、准时到场、不要迟到。缺席需要事先请假(紧急情况可用电子邮件).
  • 每次被安排到做报告的同学提前做好幻灯片,幻灯片的制作应像月度报告一样规范,即使拿去大会上讲也应拿得出手。幻灯片命名为Report_1_Tangxin Xiao. ppt(第二次就将1改为2,依此类推),注明导师和日期。在做完报告后,将幻灯片拷贝到Group ppt文件夹中。
  • 负责组会组织的同学注意提前借钥匙,带电脑去已借教室准备好多媒体。

 

九、离组指南

离开课题组之前三个月,即要认真准备、完成交接工作;如果不能做好善后工作,则既会留下不好的印象,同时也给课题组的研究工作造成不小的麻烦和损失。

 

  1. 只要在实验室一天,就要视自己为实验室的一员,正常参加实验室的各项活动(包括组会),充分利用毕业前的时间,尽量多做工作,站好最后一班岗(即使以后的其他岗位,我们也希望秉承这种做事的态度)。
  2. 将成型的论文修改后投寄出去,未成形的论文整理成报告,以便后面的同学继续帮助整理或继续完善工作。论文的第一作者是执笔写成这个稿件的组员(最好将所有能发表的东西成文投出去后再离开)。
  3. 一个以博士论文形式的全面的 "final report" 在离开小组之前,交给指导教师。一般来说,前言是不需要的。
  4. 离开课题组前按照导师的安排将研究工作交待给后面的同学或工作人员;对后面的同学,应负责教会实验和仪器的操作,使其能开始工作。
  5. 清扫工作台,归还市售的药品到储藏药品处,更新药品数据库。请将剩下的药品交给接替工作的人员和各个实验室药品负责人。
  6. 个人制备、合成得到的化合物在小瓶内储藏。在小瓶上标上化学分子式,实验编号;标签最好用胶带固定,黏胶型的标签几年后会剥离。将研究所得的样品放在一个小盒内,并附有一个列表,标出数量和纯度,以及在实验记录本上的页码
  7. 本科生毕业论文打印版一本存入课题组图书馆。
  8. 实验记录本和图谱归入课题组图书馆。
  9. 清扫和整理计算机的目录,目录内应包括 :(1)所有的编号研究报告(月度和学期);(2)所有的编号组会PPT,论文答辩PPT;(3)参加会议的墙报,口头报告等;(4)待发表论文的手稿;(5)有关文献(含Endnote)。将核磁数据等电子版的存入电脑,存档入课题组电子图书馆,注意删除你认为不需要的数据。
  10. 博士论文答辩和硕士论文答辩的存档要求:评审会员会建议名单;答辩委员会名单;学位论文的PDFWord版本;答辩时的PPT、答辩时的相片若干放入;建立专门的一个文件夹放入。
  11. 电脑里,若放入你们的至少一张照片将是非常受欢迎的。
  12. 将自己的简介内容及时更新,增加毕业论文答辩内容和即将的去处。(做一个模板
  13. 课题组的工作,无论到什么地方工作在整理发表,所属单位为南京大学;不可擅自将无实际贡献的单位列入。到新的单位后,若有新的有效研究成果加入,须经导师同意,方可考虑加入新的单位。对于从事应用(与公司或企业合作)的研究工作的同学,离开课题组之后,要对成果保密,原则上离开课题组6年之内不可进行类似的工作。遵从以及署名的保密和数据使用协议。
  14. 上述工作需要在离开课题组三个月就开始进行,不能仓皇离开。希望离开课题组后留下好评和赞誉,给后面的同学留下良好的形象和成为好的榜样。未来的地址是需要的,到达新的地方后欢迎告诉你的新的地址以更新我们的网站。虽然你离开实验室了,我们欢迎你常回来访问和合作。这儿将是你们在南大的心灵家园!

 

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